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光谱仪并定时检查升流源设备、导线、接头发热情况,作好记录由于电网电压的变动,注意调节TD,以便维持额定试验电流。试验过程中,一旦发现不正常现象,应立即切断空气开关电源,查明原因后再进行试验。试验完毕,必须将调压器回零,按空气开关切断电源,切断工作电源,方向拆除试验接线,以保证安全。7.试验工作应遵守电业安全工作规程有关规定并制定切合实际的安全措施。仪器是为短时间的工作而设计的,所以不允许长时间在额定容量下工作,特别不允许超过额定电流运行,以防过热。仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。。

煤质分析仪所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意******废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。

红外碳硫分析仪处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。6、出峰不佳,峰分叉(1)色谱柱被污染。(2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。液相色谱仪液相色谱仪当液相色谱仪出现故障时我们如何自检?_液相色谱仪。

土壤成分分析仪但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同,另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性  1、样品的前处理:  a、最好使用流动相溶解样品。  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。使用0.45?m的过滤膜过滤除去微粒杂质。  2、流动相的配制:  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。  b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。  c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果,同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。  d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。  e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。  f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。

测硫仪  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低分离复杂样品较好。  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪配置什么样的气相色谱柱才算合理_气相色谱仪。

  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品进只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶就可做到这一点  还有一种更好的方法可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次每次取到样品后垂直拿起注射器针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品垂直拿起注射器针尖朝上让针穿过一层纱布这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞空气可以保护液体使之不被排走。  3.2、进样方法  双手拿注射器。

?2.2标准曲线的制备??精密称取胍西替柳对照品22.04mg,置25ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.2,0.6,1.0,1.4,1.8ml,用流动相稀释至10ml,摇匀,照上述色谱条件测定以进样量(ug)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,回归方程为Y=922382X一424.9,r=0.99996,结果表明,在进样浓度依次为0.18~1.59ug范围内线性关系良好。2.3回收率试验取相当于胍西替柳20mg处方量的80%,100%,120%,精密称定,分别加入相应量的混合辅料,置9个25ml量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,加流动相稀释至10ml,摇匀,照上述色谱条件测定,计算胍西替柳的回收率。?2.4精密度试验精密称取同一批号的供试液,按“2.7”项下方法制备后,连续进样5次,测定峰面积,计算胍西替柳的含量,考察仪器精密度,结果表明,仪器精密度良好,其RSD为0.88%。2.5重复性试验精密称取同一批号5份样品,按“2.7”项下方法制备后,在上述色谱条件下进行分析,计算胍西替柳的含量,考察方法重复性,结果表明,方法重复性良好,其RSD为0.9%。2.6溶液稳定性试验取胍西替柳样品溶液,室温下放置,按上述色谱条件,分别于0,2,4,6,8h进样分析,记录色谱峰面积,胍西替柳峰面积的RSD为0.81%。结果表明,室温下供试品溶液在8h内是稳定的。2.7样品测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于胍西替柳20mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,使胍西替柳溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密计算含量。讨论3.1溶剂的选择经试验,胍西替柳在酸、碱中均不稳定,在水中不溶,在甲醇中溶解。所以样品先用甲醇溶解,再用流动相稀释成测定浓度。

但是这个过程也有一点需要关注:你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失,过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗,每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时,由于基质大多比较复杂,所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中,一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品,所以,只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。  3、系统部件的磨损物  最后,在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。  第一种建议认为,在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年,因此建议半年或一年更换这些密封垫,实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为:与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比,更换密封垫的费用低些。

  柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。  通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。  每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。液相色谱柱液相色谱柱液相色谱柱日常使用和维护_液相色谱柱  液相色谱作为工业生产和实验研究过程中,运用较多的一种分析检测设备,其色谱柱柱效高低会对样品分析结果造成较大影响。

检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图?仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。气相色谱仪使用气体纯度和选择  操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于  ①分析对象,  ②色谱柱中填充物,  ③检测器。  我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。  实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。