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长期停机  液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A

* 来源 : * 作者 : * 发表时间 : 2021-08-03 3:23:50 * 浏览 : 273

金属过滤器  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪进样后不出峰怎么办?_气相色谱仪

色谱仪但使螺旋管的转速加快时,两相的分布发生变化当转速达到临界范围时,两相就会沿螺旋管长度完全分开,其中一相全部占据首端的一段,我们称这一相为首端相,另一段全部占据尾端的一段,称为尾端相。高速逆流色谱正是利用了两相的这种单向性分布特征,在高的螺旋管转动速下,如果从尾端送入首端相,它将穿过尾端相而移向首端,同样,如果从首端相送入尾相,它将穿过首端相而移向螺旋管的尾端。分离时,在螺旋管内首先注入其中的一相(固定相),然后从合适的一端泵入移动相,让它载着样品在螺旋管中无限次的分配。仪器转速越快,固定相保留越多,分离效果越好,且大大地提高了分离速度,故称高速逆流色谱。。

土壤成分分析仪但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换,每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1~1mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐,但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。2、泵接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵,特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液(如磷酸盐)时。如果仪器不是连续使用,当流动相蒸发时,难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面,难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以,无论使用长短,在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上,要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。3、自动进样器自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶,通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。

高频红外碳硫分析仪1、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前,所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除往被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点需要关注:你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。假如有丢失,过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个题目一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和用度的。过滤器的使用是一种消耗,每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时,由于基质大多比较复杂,所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中,一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品,所以,只要终极检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。2、活动相假如活动相均由高效液相色谱级溶剂组成,活动相没有必要过滤。

有机碳分析仪在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查(6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象.。

  1、分离分析药物的组分含量:由于一种药剂常含有多组分,一次即可将各维生素B6、D1、A、E同时分离并定出含量又如止痛药或退烧药也可用此法分离并测得各组分的含量。  2、液相色谱测定药物在各种器官中的代谢产物,特别是研究药物的代谢产物在血清中存在的情况。如测血清中的酮酸及戊二酸。测尿中代谢产物更为方便,不需要繁锁的预处理。因为研究尿中的组分能鉴别病人的代谢功能,对病理研究或监床诊断均具有重要的参考价值。  3、液相色谱分析药物在体内的残量:这是近来研究新药效能很主要的内容之一,如冬凌草甲素是植物中的一组分,有抗癌效果,但是毒性大。测定其在血清中含量很重要,现在可用C18柱及甲醇水为流动相,测定处理后的血清样品,即可得到血中的含量。如磺胺类药品在血清及尿中含量也不允许太大,可用C18柱及酸性乙醇为流动相,测定含量后,则可估计最合适的用药剂量。又如四环素、巴比妥酸、止痛药、退烧药、护糖尿病的药物等,在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水为流动相来测定含量。因此,反相色谱法应用范围极广。

  C)停止恒流泵工作,然后切断其电源  D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。  E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。  F)将仪器罩上防尘罩。  (2)长期停机  液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:  A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。  B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。  C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。  D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。  E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。  F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。  G)检测器存放地点应干燥  2、液相色谱仪输液泵的保养  输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。

比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换  玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:  (1)出现“鬼峰”;  (2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:  (1)拆下玻璃衬管;  (2)取出石英玻璃棉;  (3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。  气体过滤器  变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。  由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。  检测器  如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。

液相色谱填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。液相色谱填料中有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。液相色谱填料的粒度选择液相色谱填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,以缩短分析时间。另外,可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。

当然啦,解决的方法也很简单既然气路中有空气,那么将空气赶走就是了。只要在开机前,先通气半小时即可。半小时后,再点火,开电位计,你就会得到一台正常运行的气相色谱仪了。气相色谱仪气路的维护  1、气相色谱仪气体管路及接头  气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。  气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。  管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。  2、气体净化装置  压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。