磁盘空间不足。 磁盘空间不足。 高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向

高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向

* 来源 : * 作者 : * 发表时间 : 2021-12-02 1:16:24 * 浏览 : 149

测硫仪无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。

土壤成分分析仪来源:厦门科睿特仪器有限公司厦门实验家具厦门冷却循环水厦门蠕动泵厦门生物制药仪器厦门液相色  高效液相色谱仪是什么呢?高效液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来下面就由小编就来具体为大家介绍一下高效液相色谱仪,希望能对大家可以更好的使用产品。  高效液相色谱仪的应用:  高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。  储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。  与试样预处理技术相配合,Hplc所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。  HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。  液相色谱-质谱联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等。  液相色谱-红外光谱联用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。

碳硫仪本文采用高效液相色谱(HPLC)法,不需要提取,可直接测定且辅料无干扰本法操作简便,专属性强,结果准确。?1仪器与试药??仪器:依利特P230系列HPLC仪;UV230检测器。EC2000工作站。试药:胍西替柳片(大连弘丰制药厂),胍西替柳对照品(大连弘丰制药厂)。甲醇为色谱纯。2实验方法与结果?2.1系统条件与系统适用性色谱柱:迪马公司Cl8(150mmx4.6mm,5mu,m),流动相:甲醇-水(70:30),流速为1.0ml/min,检测波长为276nm,柱温:室温,进样量:10mu,l。理论板数按胍西替柳应不低于2800[n=5.54(tR/Wh/2)的平方]。?2.2标准曲线的制备??精密称取胍西替柳对照品22.04mg,置25ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.2,0.6,1.0,1.4,1.8ml,用流动相稀释至10ml,摇匀,照上述色谱条件测定。以进样量(ug)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,回归方程为Y=922382X一424.9,r=0.99996,结果表明,在进样浓度依次为0.18~1.59ug范围内线性关系良好。2.3回收率试验取相当于胍西替柳20mg处方量的80%,100%,120%,精密称定,分别加入相应量的混合辅料,置9个25ml量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度。

甲烷分析仪若变压器的跌落式熔断器或分接开关接触不良时,有ldquo,吱吱的放电声;若变压器的变压套管脏污,表面釉质脱落或有裂纹存在,可听到ldquo,嘶嘶声;若变压器内部局部放电或电接不良,则会发出ldquo,吱吱或ldquo,噼啪声,而这种声音会随离故障的远近而变化,这时,应对变压器马上进行停用检测变压器绕组发生短路。声音中夹杂着水沸腾声,且温度急剧变化,油位升高,则应判断为变压器绕组发生短路故障,严重时会有巨大轰鸣声,随后可能起火。这时,应立即停用变压器进行检查。试验变压器外壳闪络放电。当变压器绕组高压引起出线相互间或它们对外壳闪络放电时,会出现此声。这时,应对变压器进行停用检查。气味,颜色异常防爆管防爆膜破裂:防爆管防爆膜破裂会引起水和潮气进入变压器内,导致绝缘油乳化及变压器的绝缘强度降低。套管闪络放电,套管闪络放电会造成发热导致老化,绝缘受损甚至此起爆炸。引线(接线头)、线卡处过热引起异常;套管接线端部紧固部分松动或引线头线鼻子滑牙等,接触面发生氧化严重,使接触过热,颜色变暗失去光泽,表面镀层也遭破坏。套管污损引起异常;套管污损产生电晕、闪络会发生臭氧味,冷却风扇,油泵烧毁会发出烧焦气味。

矿石分析仪(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。(4)二手液相色谱仪在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。在化学、工业行业中高效液相色谱仪被广泛使用,用户在使用中偶尔也会出现一些问题,下面小编就一些常见液相色谱仪的故障问题为用户进行总结分析。第一、液相色谱仪中有气体冒出如果液相色谱仪有气泡流出,不管是通过关闭色谱仪泵或者是打开色谱仪下阀,都没解决气泡产生的问题,有可能是机器的过滤器长期的受到了腐蚀的影响,使霉菌等物质阻塞了液相色谱仪。故障解决办法:一般情况下用超声波来清洗5-10分钟左右,或者是可以将过滤器浸泡在硝酸钠溶液当中轻微的摇晃,然后用清水进行冲洗就可以了。进行完上述操作后,如果色谱仪还是会有气泡的话,只能证明过滤器内部被腐蚀的非常严重,则要用色谱用甲醇在冲洗半个小时然后超声波清洗半小时后用清水清理干净泄压阀关闭就可以第二、液相色谱仪出现无指示的故障色谱仪当出现无指示的故障时,主要原因是泵的垫圈有了的磨损和大量的气体进入到了泵体当中。

这种化合物在生产中因为转化不彻底会残留下来,其危害性也比较大在对此类化合物的监测中,气相色谱仪技术是常用有效的方法。在应用前,要使用苯类化合物来作为萃取溶剂,但这种化合物是具有致癌性的,很容易产生二次污染。在水源中氯苯化合物比较常见,使用强极性气相色谱仪毛细管柱可以实现高灵敏度的分离,并有效、精确测出污染物含量,使其满足环境排放要求和使用要求。并且利用气相色谱仪技术可以监测水体中重金属,其重现性好且精度高。  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500deg,C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。  气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器ldquo,注射进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。

3、内径选择增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。4、膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

用归一法确定各脂肪酸的组成比例二.脂肪酸甲酯的制备1.液态油样:取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。2.固态牛羊脂肪酸酯化法:乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min静置分层后,取上层清液0.5ul进样。三.仪器及材料1.气相色谱GC-5890氢焰检测器(FID)气源:氮气,氢气,空气。2.数据处理:N2000工作站及电脑3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。4.分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水5.10ml容量瓶四.仪器的控制柱温:190℃汽化:260℃检测:250℃灵敏度:3载气:0.1MP进样量:0.2uL五.分析谱图大豆油分析谱图:花生油分析谱图:菜子油分析谱图:芝麻油分析谱图:牛羊油分析谱图:牛羊油(硬脂酸)分析谱图:六.仪器配置:序号产品名称型号/规格数量1气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、智能后开门)GC5890N68911台2空气发生器KJA-2L1台3氢气发生器KJH-3001台4高纯氮气纯度99.999%1瓶5色谱工作站反控KJ58901套6专用色谱柱30m*0.32mm60m1根7标准品1瓶8电脑和打印机1套。

  关机  流路和色谱柱冲洗完成后,停止泵输液与柱温箱控温,首先退出工作站,然后关闭仪器电源  三、再解析  数据处理  单击Labsolutions工作站的“处理工具”图标后双击“再解析”图标进入数据处理界面(或者在“数据采集”界面中单击左侧助手栏内“数据处理”图标)  点击助手栏右侧数据管理器右上角的文件夹图标打开数据文件保存路径,双击数据文件名打开色谱图(此时数据文件的内容就会显示在“数据处理”窗口内)。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小2.气相色谱仪的时间程序是什么?普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温,例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离,那么我们可以设定一个时间程序(既程序升温):75℃→5℃/min→180℃。而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制!即在5分钟前一直保持分流状态,5分钟后关闭分流,待8分钟后又打开分流,这就是时间程序控制分流不分流!目前最先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压!即,设定类似于程序升温的程序,而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的!3.气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么?GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。4.气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右)。其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。5.气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?低浓度的没有达到检测限,所以不出峰解决方法:(1)浓缩样品。