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离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪的维护_离子色谱仪

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2021-08-21 3:30:46 * 浏览: 0

分析仪从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速、,一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了、,这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。原因三:不适当操作1、在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。2、样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。3、在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。4、在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。

电子分析天平每段梯度大概保持5min然后接二通运行梯度,记录图谱。每段梯度设置的时间与实际发生的梯度时间之差就是梯度延迟时间,阶层的高度可以用来测量流动相比例,这些阶层可能有点模糊,是由系统中混合体积造成的;4、检测完系统,就可以按照它的性能来设计方法。梯度方法转换最大的问题是梯度滞后体积,如果知道仪器的滞后体积比最初开发方法的仪器大,就要自觉的在方法前加一段等度来抵消这一差别,如果目标系统滞后体积小,就要在转移方法的时候在方法开始加一段梯度延迟时间,如果比例差别是在梯度运行中间出现的,也可以通过调节梯度图谱来抵消这种差别,但是一般很少遇到过需要这么做的情况。5、初始流动相没有充分平衡。柱子已经用初始流动相平衡了,但在分析中,梯度变化很快,而柱子没有用初始流动相充分平衡好,这样di一针时总是与后面的不一样。但是如果转移到有不一样滞后体积的系统时,可能就是另一种情况。项目背景名称:12种酚类色谱柱:月旭Ultimatereg,AQ-C184.6mm*150mm5mu,m流动相A:水流动相B:乙腈问题:柱子正常活化进样,基线和整体出峰均不理想,分离度较差。1.柱子在运输或储存过程中保存液发生变化,导致填料产生微小改变,碳链蜷缩,未舒展开来,对目标物的保留造成影响;2.仪器系统存在梯度滞后,在梯度变化过程中,两相混合不精准,导致的物质分离问题;3.目标物受溶剂效应影响;4.梯度变化过快,流动相的洗脱能力太强,导致色谱峰未达到分离效果。1.测试梯度滞后体积和比例精确性;2.用初始流动相0.2流速过夜平衡柱子;3.样品用初始流动相溶解(慎用,改变样品溶剂后需要验证样品溶液的稳定性);4.调节梯度,减缓洗脱速率,减小洗脱能力;基线和峰形大有改善,但是最后一个峰在梯度时间外出峰了。梯度变化中,水相速率增长较快,物质保留变强,没有获得足够的洗脱能力,最后一个物质出峰较晚。

德阳光谱仪FID系统停机时,必须先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳;  22、FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好;  23、FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间后,应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出,在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,这样可降低噪音,保证基线稳定性;  24、严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度;  25、气相色谱仪在关机时,先降柱温然后关断载气气源。气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪详细的操作方法_气相色谱仪气相色谱仪分析原理e国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现ldquo,色谱,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-LiquidPartitionChromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-LiquidChromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年高雷((M.J.E.Golay)开创了开管柱气相色谱法(Open-TubularColumnChromatography),习惯上称为毛细管柱气相色谱法(CapillaryColumnChromatography)。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了液相色谱(HPLC)80年代初毛细管超临界流体色谱((SFC)得到发展:而在80年代初由JORGENSON等集前人经验而发展起来的毛细管电泳(CZE),在90年代得到广泛的发展和应用,同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视[。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可替代的重要作用。而G.Guiochon认为GC和HPLC是在分析领域发展,极为成功的范例。在近代分析化学领域中,色谱分析法是一种新型的分离分析方法。色谱法可用于分离分析复杂的多组分混合物,是一种根据分子的不同迁移速度而达到分离的方法。色谱技术是建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子大小等基础上的分离过程,它利用不同组份在两相中的吸附能力、分配系数、离子交换能力、亲和力或分子大小等性质的微小差别,经过连续多次在两相间的质量交换,使不同的组份得到分离。

德阳高效金属过滤器价格※这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点:(1)流动相过滤在理论上有好处,但是,实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。

合金分析仪用归一法确定各脂肪酸的组成比例二.脂肪酸甲酯的制备1.液态油样:取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。2.固态牛羊脂肪酸酯化法:乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min静置分层后,取上层清液0.5ul进样。三.仪器及材料1.气相色谱GC-5890氢焰检测器(FID)气源:氮气,氢气,空气。2.数据处理:N2000工作站及电脑3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。4.分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水5.10ml容量瓶四.仪器的控制柱温:190℃汽化:260℃检测:250℃灵敏度:3载气:0.1MP进样量:0.2uL五.分析谱图大豆油分析谱图:花生油分析谱图:菜子油分析谱图:芝麻油分析谱图:牛羊油分析谱图:牛羊油(硬脂酸)分析谱图:六.仪器配置:序号产品名称型号/规格数量1气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、智能后开门)GC5890N68911台2空气发生器KJA-2L1台3氢气发生器KJH-3001台4高纯氮气纯度99.999%1瓶5色谱工作站反控KJ58901套6专用色谱柱30m*0.32mm60m1根7标准品1瓶8电脑和打印机1套。

  抑制器:  抑制器最重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。  电导检测器:  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,最好是定期通水维护为好。离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪的维护_离子色谱仪。

  6、考虑光源是不是正常  7、考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。  8、考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。  9、高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。高效液相色谱仪高效液相色谱仪高效液相色谱仪峰面积差别很大的解决方法_高效液相色谱仪液相色谱速率理论方程式  在范第姆特方程模型基础上,根据液相色谱的特点作了某些修正,得到如下几种液相色谱速率理论方程式。  1、高效液相色谱速率理论方程式:  其中涡流扩散项:  分子扩散项:  传质阻力项:  其中包括:称为流动的流动相中传质阻力系数,称为滞留的流动相中的传质阻力系数,称为固定相中的传质阻力系数。  高效液相色谱速率理论方程详细表达式:  式中,  dp——色谱柱填料平均粒径;  df——固定相有效液膜厚度;  U——流动相平均流速;  Dm——组分分子在流动相中的扩散系数;  Ds——组分分子在固定相中的扩散系数;  wm——由色谱柱和填充的性质所决定的系数;  ws——与容量因子k有关的系数;  wsm——与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数以及容量因子k有关的系数。其余符号含义同前面。  从上式中可以看出,液相色谱和气象色谱的速率方程式基本一致,主要区别在于液相色谱中影响柱效的主要因素是传质阻力项,而份子扩散项对柱效的影响不像气相色谱那样明显。

为了保证液相色谱仪使用的稳定性,我们对于设备使用环境是有一定要求的,包括:通风、照明、供电、环境温度和湿度以及洁净度,其中:1、通风:使用液相色谱仪分析过程中,由于流动相中含有挥发性有机溶剂(甲醇、乙睛等)会产生有害气体,对仪器中的光学元件带来腐蚀,应注意仪器室的通风,以排除室内有害气体、保持空气清新通风主要有两种方式:一种自然通风,定时打开门窗,让内外空气对流,另一种是强制通风,如用通风柜、排风扇等,及时将有害气体排出室外。2、照明:室内照明要光线适中,避免阳光直射。为避开直射光线对仪器操作、观测的影响,仪器(显示屏)应侧向光线。实验室窗户要挂窗帘,以便随时调节光照强度。3、供电:液相色谱室应设有照明电源和动力电源,动力电可供仪器运行使用。为减少噪音的干扰,仪器应远离瞬时供电的大功率电器设备,如大型电动设备、电梯、空调系统等。为保证HPLC输液泵的精度,必须要保证稳定的输人电压,为此,建议色谱室应设有和仪器负荷相当的稳压电源。4、环境温度和湿度:适宜的温度和湿度是保障HPLC仪正常运行、性能稳定的必要条件。一般要求室温在20一30℃之间,日温度变化2一3℃,不要波动太大,否则,在开机分析时会影响色谱分离,夏季一定要控制室温不要超过30℃,温度太高会使流路系统产生气泡,影响检测器的正常工作(如荧光检测器)。室内相对湿度应控制在60%以下。

8、按结构可分:台式液相色谱仪和落地式液相色谱仪9、按分离规模可分:微型液相色谱仪、小型液相色谱仪和大型液相色谱仪。10、按功能可分:分析型液相色谱仪和制备型液相色谱仪。液相色谱仪被广泛用于合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等领域。  反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8C4C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。一、反相色谱柱的选择1.柱子的PH值使用范围  反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。

多为金属或玻璃制作有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言,色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类,讲解一下,应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。  硅胶填料  硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(Hexane)氯仿(Chloroform)二氯甲烷(MethyleneChloride)等。反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。