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这可以在同一个实验里得到这两个数据:参考《JJG7052014液相色谱仪检定规程》中《梯度误差》实验:在B溶液(0

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2021-10-14 0:40:33 * 浏览: 2

金属过滤器GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC,又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC)和亲和色谱法。(此外还有电泳。)按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。四、色谱分离原理高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1.液固色谱法 使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。

测硫仪各位小伙伴在实验分析中应该都遇到过这类问题,在液相色谱中,对于组分复杂的样品,采用一种色谱体系,往往很难得到理想的分离效果,要么分离时间太长,要么分离度太差这种情况,采用梯度洗脱就可以缩短分析时间,提高分离效果。下面和大家分享一则梯度微调实例,一起感受下梯度微调对分离效果的奇妙影响吧。1、尽量在能长时间测试该项目的仪器上开发方法;2、需要了解系统的性能,避免出现仪器系统改变后不能重现的问题;3、要知道系统的两个基本情况:梯度滞后体积和比例精确性。这可以在同一个实验里得到这两个数据:参考《JJG7052014液相色谱仪检定规程》中《梯度误差》实验:在B溶液(0.1%丙酮)后加紫外检测器,设置一个多阶层的梯度,B溶液以5%的幅度从0%变到100%,流速与平常一样,流速为1mL/min。每段梯度大概保持5min。然后接二通运行梯度,记录图谱。每段梯度设置的时间与实际发生的梯度时间之差就是梯度延迟时间,阶层的高度可以用来测量流动相比例,这些阶层可能有点模糊,是由系统中混合体积造成的;4、检测完系统,就可以按照它的性能来设计方法。梯度方法转换最大的问题是梯度滞后体积,如果知道仪器的滞后体积比最初开发方法的仪器大,就要自觉的在方法前加一段等度来抵消这一差别,如果目标系统滞后体积小,就要在转移方法的时候在方法开始加一段梯度延迟时间,如果比例差别是在梯度运行中间出现的,也可以通过调节梯度图谱来抵消这种差别,但是一般很少遇到过需要这么做的情况。5、初始流动相没有充分平衡。柱子已经用初始流动相平衡了,但在分析中,梯度变化很快,而柱子没有用初始流动相充分平衡好,这样di一针时总是与后面的不一样。

红外碳硫分析仪5、对样品的溶解度:如果溶解度欠佳,样品会在色谱柱内沉淀,不但影响纯化分离,而且会使色谱柱恶化6、样品回收:应选用挥发性溶剂。高效液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题:1.尽量使用高纯度溶剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。不纯的溶剂会引起基线不稳,产生伪峰。2.避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降和损坏色谱柱,如使固定液溶解流失和酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3.样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀并在柱中沉积。4.流动相粘度低(粘度适中)。若使用高粘度溶剂,会增高压力,不利于分离。常用低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度过低的溶剂也不宜采用,如戊烷等,它们容易在色谱柱和检测器内形成气泡,影响分离。5.化学稳定性好。

管式炉红外碳硫分析仪用5ml丙酮(4.7)溶解,待衍生化6.2.2.2固相萃取法1.柱活化:将固相萃取柱(4.19)放到固相萃取装置上(5.5)。依次用10ml二氯甲烷(4.6)、10ml甲醇(4.8)以约5ml/min速度通过固相萃取柱,待填料将要暴露到空气之前,向柱上加20ml水,待水剩约2ml时,关闭阀门。2.富集:用磷酸(4.1)调节水解后的样品(6.2.1)pH≤2。使样品以10ml/min的流速通过活化后的固相萃取柱,样品完全富集后,继续抽吸10min或用氮气(4.21)吹扫,使萃取柱干燥。3.然后加入20ml甲醇(4.8)洗脱,收集洗脱液至刻度浓缩瓶(5.6)。4.用浓缩装置(5.3)浓缩至近干,用5ml丙酮(4.7)溶解,待衍生化。6.2.4衍生后净化1.在硅胶柱(4.20)上方装填0.5g无水硫酸钠(4.3)。用5ml正己烷(4.5)润洗硅胶柱。2.将样品加入硅胶柱,用10ml甲苯-正己烷混合溶剂(4.10)淋洗,弃去淋洗液。用8ml正己烷-甲苯混合溶剂(4.11)洗脱,接收全部洗脱液于10ml具塞比色管中,并用正己烷定容至标线,待测。

固定碳分析仪还可立即装在色谱仪的进样口,这时它又可变成裂化进样器的充分必要条件现阶段,热解吸入样技术性已普遍用以生物科学、工业生产、农牧业、环境保护、制药业、香烟、文化教育、石油化工、临床药理、食品类、电子器件等诸多行业。,下列的介绍让您分分中学会热解析仪的界面操作:1.设定界面:点一下“方式启用”进到方式页面,可调式客户自定的统计分析方法;设定吹扫(手动式)解析管内试品有机溶剂的时间;点一下该按键或热解析仪机盖上的翠绿色换气电源开关,起动手动式吹扫程序流程,有上告時间至完毕,完毕时全自动关掉该程序流程;设定解析管内试品在热处理炉中的解析时间;设定进样时间;设定吹扫(全自动)解析管内试品有机溶剂的时间;依据不一样的剖析试品来设置脆化時间。2.状态界面:标志为淡黄色表达关掉,标志为深灰色表达已开启或是发生冲突的程序流程已锁住没法点一下;(吹扫)刚开始全自动吹扫解析管内试品有机溶剂;(脆化)刚开始实行脆化程序流程;(校准)终止当今的工作中,对溫度和载气不容易造成危害。3.方式界面:客户可自定方式,包含方式名。4.诊断界面:如热解析仪有常见故障请查询诊断纪录。全自动二次热解析仪的结构特点:上海析诺生产的全自动二次热解析仪是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温的方法,解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。全自动二次热解析仪的结构特点产品结构和特点:1全自动系统安全可靠,无需人员值守  2软硬件模块化设计、结构紧凑  3通用性能强:可与基本所有品牌气相色谱仪(GC)和气质联用仪(GC-MS)联用  4人机交互简洁,易操作,自动化程度高(软件自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程),样品重复性好  5配备工业级触摸液晶屏,界面信息丰富、齐全,操作简单,方法参数设置,实时显示工作状态、运行时间,全程跟踪温度、操作命令等  6吸附管、进样阀、传输管、聚焦管(制冷、加热),均可单独控制温度,10种方法供编辑、存储和随时调用,一键自动完成样品分析  7样品处理简单:样品管可拆卸,方便进行携带和野外样品采集  8冷阱采用半导体制冷+风冷,最低制冷温度可达-40℃(室温20℃时)  9六通阀与传输管线链路无传输冷点,均可控温加热,减少样品损失,保证了样品的完整性,自带标样制样功能  10供同步接口,在进样的同时可以同步启动气相色谱、质谱、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置,六通阀进样方式有效降低死体积,保证了进样精度  11样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留  12具有自动检漏和故障报警功能  13具有聚焦管使用寿命自动监测功能  14突出的制冷温度和升温速率保证得到精准的色谱峰形全自动二次热解析仪的结构特点:上海析诺生产的全自动二次热解析仪是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温的方法,解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。全自动二次热解析仪的结构特点产品结构和特点:1全自动系统安全可靠,无需人员值守  2软硬件模块化设计、结构紧凑  3通用性能强:可与基本所有品牌气相色谱仪(GC)和气质联用仪(GC-MS)联用  4人机交互简洁,易操作,自动化程度高(软件自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程),样品重复性好  5配备工业级触摸液晶屏,界面信息丰富、齐全,操作简单,方法参数设置,实时显示工作状态、运行时间,全程跟踪温度、操作命令等  6吸附管、进样阀、传输管、聚焦管(制冷、加热),均可单独控制温度,10种方法供编辑、存储和随时调用,一键自动完成样品分析  7样品处理简单:样品管可拆卸,方便进行携带和野外样品采集  8冷阱采用半导体制冷+风冷,最低制冷温度可达-40℃(室温20℃时)  9六通阀与传输管线链路无传输冷点,均可控温加热,减少样品损失,保证了样品的完整性,自带标样制样功能  10供同步接口,在进样的同时可以同步启动气相色谱、质谱、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置,六通阀进样方式有效降低死体积,保证了进样精度  11样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留  12具有自动检漏和故障报警功能  13具有聚焦管使用寿命自动监测功能  14突出的制冷温度和升温速率保证得到精准的色谱峰形。

  还有一种更好的方法可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次每次取到样品后垂直拿起注射器针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品垂直拿起注射器针尖朝上让针穿过一层纱布这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞空气可以保护液体使之不被排走。  3.2、进样方法  双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。

分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,具体时间尽量通过试验确定  2、汽化温度  汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。  3、载气流速  从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气完全混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失ldquo,溶剂效应。  4、进样量  进样量大一些有利于形成或加大ldquo,溶剂效应。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。。

 C.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况,柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。D.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。E.如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。F.一般说来液相色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。G.选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶ldquo,饱和,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。H.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

什么是气相色谱仪:是用于监测环境空气中非甲烷总烃(NMHC)浓度采用原装进口隔膜阀,双柱单FID配置,全程高温伴热,样品经定量环定量、自动阀进样、色谱柱分离后进入氢火焰离子化检测器(FID)检测,分别测定样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算得出。色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分别技术,将它用于分析化学并合作恰当的检测手段,就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分别植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端当即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲刷,跟着石油醚的参与,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,持续冲刷就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行断定。色谱法也由此而得名。现在的色谱法早已不局限于色素的分别,其方法也早已得到了极大的发展,但其分别的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。色谱分别底子原理:由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做活动相。色谱法的分别原理就是利用待分别的各种物质在两相中的分配系数、吸附才干等亲和才干的不同来进行分别的。

2.3.推荐在HPLC系统中采用一个0.45或0.5μm的在线多孔过滤器,接在自动进样器和柱子之间,即使已使用了保护柱这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板,而且如采用一个玻璃砂芯滤板,既便宜,更换又方便(几分钟就可更换)。若采用在线过滤,高效液相色谱仪检测每批样品开始前记录下压力值,当压力上升一定值,例如25%或增加500psi,应该更换玻璃砂芯滤板了,更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。3、仪器系统部件的磨损物最后,在高效液相色谱仪HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。3.1.在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年,因此建议半年或一年更换这些密封垫。3.2.原装密封垫的密封效果最好,更换以后轻易引起活动相渗漏。所以,只要不漏液就不要轻易更换密封垫。仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。液相色谱柱安装后的使用  色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。

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