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几项液相色谱仪常见故障排除方法  液相色谱仪结构复杂

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2021-12-30 19:51:10 * 浏览: 0

分析仪这个现象在使用UPLC或者UHPLC的时候,会有比较明显的作用那如何减小因为混合而造成的基线噪音呢?1.对于等度的方法:非常简单,预混流动相就可以了。2.对于梯度的方法:部分预混流动相也会帮助更好的混合,怎么做呢?看下面的例子。方法要求乙腈/水比例从10%走到85%。那可以将流动相A配成10%的乙腈,流动相B配成85%的乙腈,然后A/B梯度从0%走到100%。这就是部分预混。3.增大混合器的体积:一般混合器的体积从几百ul到几ml都有,在允许的延迟时间下,更换一个体积更大的混合器,能够有效提高混合的效率。二.液相硬件问题造成的基线噪音如果液相系统某些地方的工作不正常,也可能造成基线的噪音。1.系统有漏:特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音。检查的方法就是对系统进行压力测试:将系统从某个地方用死堵堵上,如泵出口,或者自动进样器出口,将压力升高到350bar后停泵,监测压力下降的情况。一般的标准是2-3bar/min的下降是正常水平。

德阳烟气分析仪如何操作及时更换毛细柱密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。使用纯度合乎要求的气体载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。定期更换气体净化气填料变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。

德阳金属过滤器的分类【导读】根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:  1.液—液分配色谱法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化学键合相色谱(Chemi根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:  1.液—液分配色谱法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化学键合相色谱(ChemicallyBondedPhaseChromatography)  流动相和固定相都是液体流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式:  式中,cs—溶质在固定相中浓度,cm--溶质在流动相中的浓度,Vs—固定相的体积,Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大,但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。  a.正相液—液分配色谱法(NormalPhaseliquidChromatography):流动相的极性小于固定液的极性。  b.反相液—液分配色谱法(ReversePhaseliquidChromatography):流动相的极性大于固定液的极性。  c.液—液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解,流动相通过拾步便民新昌色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。  2.液—固色谱法  流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。

分析仪哪里有4、使基线稳定,提高信噪比5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、液相色谱仪流动相常用的脱气方法:1、吹氦脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低的特性,连续吹氦脱气,效果较好,适合所有溶剂。但成本高,使用较少。2、加热回留法:脱气效果比较好,但操作复杂。3、超声波脱气法:操作简单,但脱气效果不理想。4、抽真空脱气法:利用真空泵降压至0.05~0.07MPa,可除去溶剂中的气体。但抽真空会引起混合溶剂组分的变化,从而影响实验的重现性,多用于单一溶剂体系。5、在线真空脱气法:利用膜渗透技术,在线真空脱气,智能控制,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。

德阳光谱仪在工作中的作用有哪些?  8.拖尾峰  柱超载,降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相,峰干扰,对样品进行清洁过滤,调整流动相,硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢,加在线过滤器,对样品进行过滤,死体积或柱外体积过大,将连接点降至谷值,尽可能使用内径较细的连接管,柱效下降,更换柱子,采用保护柱,对柱子进行再生  9.出现平头峰  检测器设置不正确,进样体积太大或样品浓度太高。  10.出现鬼峰  进样阀残余峰,可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统,样品中存在未知物,改进样品的预处理,流动相污染,更换新流动相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤,尽可能使用HPLC级试剂,流路中有小的气泡,打开Purge阀,加大流速排除。  11.峰分叉  ①保护柱或分析柱污染:取下保护柱再进行分析如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞拆下来清洗。如果问题仍然存在可能是柱子被强保留物质污染运用适当的再生措施。如果问题仍然存在入口可能被阻塞更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂如果可能采取流动相作为样品溶剂。  12.峰变形  样品过载,减少样品载量。  13.早出的峰变形  样品溶剂选择不恰当①减少进样体积②运用低极性样品溶剂  14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰  柱外效应①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)②使用小体积的流通池  15.酸性或碱性化合物的峰拖尾  缓冲不合适①使用浓度50~100mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液  16.额外的峰  (1)样品中有其他组分:正常现象,  (2)前一次进样的洗脱峰:①增加运行时间或梯度斜率②提高流速,  (3)空位或鬼峰:①检查流动相是否纯净②使用流动相作为样品溶剂③减少进样体积。

企业面对zui新检测指标除了更好的控制质量外,还需要对气相色谱分析环节中的诸多影响因素给予考虑与解决,以此来获得的测试和响应新标准的要求labthink兰光(济南兰光机电技术有限公司)作为检测仪器与检验服务的供应商,专为软包装、彩印、胶粘剂等行业提供气相色谱仪。GC-7800与GC6890气相色谱仪系兰光色谱分析实验室资深专家汇集当今zui先进的色谱技术与zui广泛的应用成果合成的一款经典仪器。如今为更好配合新标准的推出以及更严格的规定,特专门推出ldquo,GC-7800气相色谱仪全自动进样装置,该装置解决了原来通过烘箱及人工抽取样气时因ldquo,吸附问题产生而带来的准确度低的问题。无自动进样装置的气相色谱分析溶剂残留简要过程如下:样品置入试验瓶---试验瓶置于烘箱---80℃环境中加热30分钟---迅速用注射器抽取样气---将样气注入色谱仪中进行分析。在此操作过程中存在如下3个方面的问题:1、试验中需要人工操作,试验数据会受到人为因素的影响;2、抽取样气时,在打开烘箱的瞬间气温急剧变化,部分样气会吸附在瓶壁中,带来样气浓度偏低的问题;3、抽取样气至注入色谱仪环节中,样气还会在注射器中产生吸附或污染等问题。因此,上述操作均会带来检测样气浓度不、人工操作影响试验结果的问题。Labthink兰光专门针对此问题推出的ldquo,GC-7800气相色谱仪全自动进样装置,解决了上面谈到的三点问题的同时还节省了烘箱装置,为全程试验创造的试验条件,进而提升检测的准确性与精度,更加符合了新标准对指标以及检测仪器更为严格的要求以上是结合GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对溶剂残留检测的zui新要求,并对溶剂残留分析操作中的吸附、人工操作等影响测试准确度的问题提出了解决方案。济南兰光机电技术有限公司希望借此与行业中的广大企事业单位增进交流与合作,以便更好开展试验工作与满足新标准的要求。以上信息由济南兰光孟玥发布,详情.。

溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,会严重干扰组分的吸收检测2、对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达最高灵敏度。三、高纯度:由于高效液相色谱灵敏度高,对流动相溶剂的纯度要求也高,不纯的溶剂会引起基线不稳或产生伪峰,痕量杂质将使截止波长值增加50~100nm。四、化学稳定性好:不能选用与样品发生反应和聚合的溶剂。五、低粘度:常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇和乙腈等。若溶剂粘度高,会增高压力,不利于分离。但溶剂粘度过低(如戊烷等),易在色谱柱和检测器内形成气泡,影响分离。几项液相色谱仪常见故障排除方法  液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考:  1、检测器开机时屏幕显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象  原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在;  排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障;  2、柱前压力逐渐升高  原因:  (1)流动相中存在大颗粒的物质;  (2)样品未经过过滤处理;  (3)柱子输入端滤片,污染;  对应排除方法:  (1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;  (2)样品须经滤膜过滤;  (3)拆下柱的滤片用超声波清洗同时刮去柱口表面被污染的固定相;  3、输液泵压力指示为零(或<0.5MPa)且柱后无液体流出  原因:  (1)柱前导管接头漏液;  (2)泵柱室内有大量气泡存在;  (3)贮液瓶内试剂用完;  (4)输液泵未工作;  对应排除方法:  (1)检查各接口是否有漏液;  (2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;  (3)添加流动相;  (4)按输液泵操作方法,检查其工作状态;  4、组分峰极小或不出峰  原因:  (1)波长选择不正确;  (2)检测器输出衰减太大;  (3)进样口漏液;  (4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;  (5)进样后未按启动键;  (6)定量管容积过小;  (7)样品浓度过稀;  (8)检测器灯源老化或失效;  (9)流动相不纯;  对应排除方法:  (1)按标准重新选择波长;  (2)重新选择输出量程范围;  (3)修理进样阀;  (4)拆下六通阀上废液管(56)重新安装;  (5)进样后立即按启动键;  (6)更换大容量定量管;  (7)浓缩样品后再进样;  (8)更换灯源;  (9)选择高纯度的流动相;  5、输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出  原因:  (1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);  (2)柱前导管堵塞;  (3)泵柱塞内有少量气泡存在;  (4)柱子进口处过滤膜堵塞;  (5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);  (6)导管中有颗粒状固体堵塞;  对应排除方法:  (1)更换柱子;  (2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;  (3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;  (4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;  (5)左右旋动六通阀至极限位置;  (6)逐级检查,并更换导管;  6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)  原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障  对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器  7、温度指示波动>±1℃  原因:  (1)设置温度值过低;  (2)柱箱密封盖未盖好;  (3)温度控制器未启动;  (4)柱箱升过高温后,再设置低温;  (5)温控部件有故障;  (6)控温铂电阻接触不良;  对应排除方法:  (1)设置最低温度应室温以上10℃;  (2)检查柱安装过程;  (3)按起始键(指示灯亮);  (4)开机后会逐渐稳定(正常现象);  (5)修理温度控制器;  (6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉;液相色谱仪液相色谱仪几项液相色谱仪常见故障排除方法_液相色谱仪  【仪器网使用手册】色谱法的分离原理是溶于流动相(mobileensp,phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryensp,phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出的分离过程,其实质是一个吸附与解吸附的平衡过程。  色谱柱与流动相的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用柱温箱的有益之处我们认为有以下几点:  1.ensp,可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度;  2.ensp,保留时间相对恒定是进行定量的基础,不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性,同时,由于保留时间不同峰面积也必将发生变化,其检测结果的可信度将受质疑。  3.ensp,温差较大时,因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦。

  1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯),  4、石英棉是不是该更换了,  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。。

独特的单官能团化学键合技术可避免形成复合的C18分子层均匀的涂层确保了固定相具有高选择性和率的分离特点。硅胶:球形高纯度(金属杂质lt,10ppm)孔径:120Aring,粒径:1.8、2.2、3、4、5、7和10micro,m孔体积:1.0mL/g比表面积:300msup2,/g固定相结构,单层全封尾碳载量:17%反相色谱GP-C18特点:●采用高度可控的单分子层形成和封尾技术●高的柱间重现性●高的选择性和分离效率●适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及许多药物和多肽等●推荐使用有机溶剂或有机溶剂/水体系的流动相柱稳定性GP-C18以全覆盖的硅胶为填料,因此具有优异的稳定性。下图显示了苯胺、苯甲醚和甲苯在运行13000倍柱体积流动相(85%甲醇:水=85:15v/v)后保留时间依然高度重现。SepaxGP-C18的这种稳定性使其非常适合于各种分析物的确认。GP-C18固定相所采用的单层官能团化学键合技术可避免形成复合的C18分子层。具备这种均匀涂层的固定相具有高选择性和率的分离特点。图2是在4.6mmI.D.times,250mmSepaxGP-C18柱上进行测试得到的色谱图。订购信息:色谱柱长度x内径粒径(micro,m)孔径(Aring,)订货号30mmx2.1mm50mmx2.1mm33120120101183-2103101183-2105100mmx4.6mm150mmx4.6mm250mmx4.6mm333120120120101183-4610101183-4615101183-462530mmx2.1mm50mmx2.1mm55120120101185-2103101185-2105100mmx4.6mm150mmx4.6mm250mmx4.6mm555120120120101185-4610101185-4615101185-4625150mmx10.0mm250mmx10.0mm55120120101185-10015101185-10025150mmx21.2mm250mmx21.2mm55120120101185-21215101185-21225150mmx30.0mm250mmx30.0mm55120120101185-30015101185-30025150mmx10.0mm250mmx10.0mm1010120120101189-10015101189-10025150mmx21.2mm250mmx21.2mm1010120120101189-21215101189-21225150mmx30.0mm250mmx30.0mm1010120120101189-30015101189-30025保护柱芯长度x内径粒径(micro,m)孔径(Aring,)包装订货号10mmx2.0mm31201/pk101183-200110mmx4.0mm31201/pk101183-400110mmx2.0mm51201/pk101185-200110mmx4.0mm51201/pk101185-400110mmx2.0mm31202/pk101183-2001T10mmx4.0mm31202/pk101183-4001T10mmx2.0mm51202/pk101185-2001T10mmx4.0mm51202/pk101185-4001T10mmx2.0mm31205/pk101183-2001F10mmx4.0mm31205/pk101183-4001F10mmx2.0mm51205/pk101185-2001F10mmx4.0mm51205/pk101185-4001F10mmx21.2mm51201/pk101185-21201保护柱套装(订货号:GUARD-KIT)产品名称包装(规格)订货号分析型保护柱套10mmx2.0(4.0)mm102000-AHPEEK二接7cm102002-P355扳手2个102000-WRENCH制备型保护柱套10mmx21.2mm102000-21201液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P230液相色谱仪。  液相色谱法及其系统构造  液相色谱法是以经典液相色谱法为基础,通过引入气相色谱理论而迅速发展起来的。

洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。?三、电子捕获检测器的清洗电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。