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高效液相色谱仪高效液相色谱仪高效液相色谱仪分析样品的预处理_高效液相色谱仪

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2022-02-12 1:47:58 * 浏览: 53

德阳气体分析仪哪家好二.脂肪酸甲酯的制备1.液态油样:取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析2.固态牛羊脂肪酸酯化法:乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min静置分层后,取上层清液0.5ul进样。三.仪器及材料1.气相色谱GC-5890氢焰检测器(FID)气源:氮气,氢气,空气。2.数据处理:N2000工作站及电脑3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。4.分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水5.10ml容量瓶四.仪器的控制柱温:190℃汽化:260℃检测:250℃灵敏度:3载气:0.1MP进样量:0.2uL五.分析谱图大豆油分析谱图:花生油分析谱图:菜子油分析谱图:芝麻油分析谱图:牛羊油分析谱图:牛羊油(硬脂酸)分析谱图:六.仪器配置:序号产品名称型号/规格数量1气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、智能后开门)GC5890N68911台2空气发生器KJA-2L1台3氢气发生器KJH-3001台4高纯氮气纯度99.999%1瓶5色谱工作站反控KJ58901套6专用色谱柱30m*0.32mm60m1根7标准品1瓶8电脑和打印机1套。

祥瑞CS-7H  6、液相微萃取:  液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法  有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。  7、衍生化:  有紫外衍生化、荧光衍生化和电化学衍生化等。高效液相色谱仪高效液相色谱仪高效液相色谱仪分析样品的预处理_高效液相色谱仪。

德阳红外线分析仪表1石杉碱甲加样回收率实验结果(略)2.8样品的测定按“2.2”项的要求精密称取样品3份,制备供试液,按色谱条件进行测定,重复3次,取平均值,石杉碱甲在原植物中的平均含量为0.03%3、讨论首次采用HPLC法测定昆明石杉中石杉碱甲的含量。测定方法是在其它石杉中石杉碱甲含量测定方法的基础上,改用ZORBAXSB-C18色谱柱及以0.02mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(92∶8)为流动相。实验证明该方法易行、灵敏、准确、可靠。第1期|色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?在流出曲线或吸收曲线的峰上出现的不成峰形的小曲折(deflection),形状类似肩膀,故称为肩峰,这是对于曲线形状的一种描述。Question:色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?Lubex:多种原因可导致出现肩峰,可从以下方面考虑。▲▲▲检查色谱柱是否虚接,虚接后会造成锋均展宽且拖尾等现象。▲▲▲个别峰出现肩峰,考虑是否色谱条件不合适导致,调节流动相增大保留能力,提高分离度。反相的话基本上是减小一下流动相中有机相比例,正相的话就要增大流动相中弱极性成分的比例了。▲▲▲谱图中所有峰均出现肩峰,考虑污染导致。可加大洗脱强度冲洗色谱柱,对于反相柱:甲醇-乙腈-异丙醇-甲醇冲洗;另外考虑到柱头污染,还可反冲,需注意应断开检测器小流速冲起。

德阳金属过滤器的分类高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。使用高效液相色谱仪的领域很多,主要因为其灵敏度高、速度快等等优点。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。操作高效液相色谱仪的过程中可能遇到多种多样的问题,遇到问题不可怕,主要在于我们如何分析解决问题,下面滕海仪器分享几组高效液相色谱仪常见故障的处理。操作液相色谱仪可能遇到压力波动大,峰分叉的现象,这种现象是由于系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使两者不能密封,这时我们需要注意观察流动相的量,保证不锈钢氯气沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气,如果是单向阀与阀座之间有异物就得拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。当液相色谱仪出现既无压力指示也没有液体流过该怎么办呢?我们首先分析原因,出现这一现象无非两种原因:大量气泡进入泵体或者泵密封垫圈磨损。如果是种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气;如果是第二种情况则需要更换密封垫圈。。

碳硫仪该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。  3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。  4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。  5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。

  (5)系统内有气泡:用强极性溶液清洗系统,检测器内有气泡清洗检测器在检测器后面安装背景压力调节器  (6)流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音):用硝酸清洗流通池,  (7)检测器灯能量时不足更换灯,  (8)色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。  (9)流动相混合不均匀或混合器工作不正常:维修或更换混合器在流动相不走梯度时不建议使用泵的混合装置。  保留时间  保留时间的漂移往往由柱老化引起而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化如固定相流失(例如通过水解)色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种常见的原因和解决方法如下:  1色谱柱平衡  如果观察到保留时间漂移首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。

一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。。

来源:厦门科睿特仪器有限公司厦门实验家具厦门冷却循环水厦门蠕动泵厦门生物制药仪器厦门液相色气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世纪的蛮长岁月气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。现如今,气相色谱在工业、医疗、科学研究等等领域已经充当着不可或缺的重要角色。随着近年来科学技术的不断提升以及检测方法的升级,气相色谱凸显其至关重要的作用。气相色谱法简单来讲,就是运用气体作为流动相的色谱方法。由于近年来气相色谱多采用高灵敏选择性检测仪,尤其是采用了氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)等新型检测器,使得其本身具有极高的分析灵敏度,同时其应用范围也从单一的几种发展到几十种甚而几百上千种,大大拓广气相色谱在实践工作中的应用属性和检测对象。气相色谱仪其应用涵盖了食品安全、环境保护、能源资源、精细化工和医药卫生等领域,从对气相色谱用户调研的情况来看,2015年气相色谱仪的购买用户主要集中在石油/化工、食品/饮料/烟草和环保/水工业等领域,其中,环保/水工业领域的气相色谱用户比例与2014年相比有了较大的提高。气相色谱在环境分析中主要被用来进行水质中污染物、空气中的有毒气体和土壤中残留农药的检测,特别是水中复杂、痕量、多组分有机物分析。  目前,美国、法国和日本等国家已将GC/MS(GC气相色谱,MS质谱)法作为水中有机物分析的标准方法。采用气相色谱法对水质中的污染物进行检测,不仅可以简化分析步骤、还可以缩短分析时间和降低分析成本等。同时,我国《民用建筑工程室内环境污染控制规范》与《室内空气质量》均涉及室内挥发有机物检测,使用气相色谱法对室内挥发性有机物质进行检测,可以提高结果的准确性和可靠性,降低分析成本。

在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。

气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。定量方法可分以下四种:  1、面积内标方法  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。