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* 来源 : * 作者 : * 发表时间 : 2021-05-26 1:39:20 * 浏览 : 105

色谱仪因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的?然后在这个基仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。胍西替柳为消炎镇痛药,其制剂有胶囊剂及新研制的片剂。胍西替柳胶囊的含量测定方法为酸碱滴定法,先用氯仿提取后,再用酸碱滴定法测定,此方法较繁琐,测定误差较大。本文采用高效液相色谱(HPLC)法,不需要提取,可直接测定且辅料无干扰。本法操作简便,专属性强,结果准确。?1仪器与试药??仪器:依利特P230系列HPLC仪;UV230检测器。EC2000工作站。试药:胍西替柳片(大连弘丰制药厂),胍西替柳对照品(大连弘丰制药厂)。甲醇为色谱纯。

定硫仪痕量杂质的存在,即可使截止波长值大幅增加同时色谱柱的寿命与溶剂纯度也有关,当含有大量杂质的溶剂流过色谱柱,杂质富集在色谱上极易造成色谱柱的堵塞。液相所用溶剂应尽量达到HPLC级,理论上完全由HPLC级溶剂组成的流动相不需要过滤,但考虑到溶剂中溶解有气体,在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低产生气泡,若富集于检测池中会增大基线噪音,严重时会造成分析灵敏度下降。溶剂中溶解的氧气也会导致某些组分或色谱柱的固定相发生降解而改变柱的分离性能。同时溶剂在存储分装过程中会引入部分杂质,建议即使是HPLC级的溶剂亦需要进行过滤处理。具有良好的化学稳定性,对样品有合适的极性和良好的选择性溶剂不能与样品发生反应或聚合,一般的选择原则为相似相容原则即极性大的试样用极性强的洗脱剂,极性弱的试样用极性弱的洗脱剂。所选溶剂亦不得改变色谱柱填料的任何性质。如低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料遇到部分有机溶剂会溶胀或收缩,改变色谱柱的性质。正相色谱分配中流动相的极性小于固定相的极性以利于极性化合物的分离;反向分配色谱中流动相的极性大于固定相的极性以利于非极性化合物的分离。对样品的溶解度要适宜,如果溶解度欠佳,样品可能会在柱头析出富集,不但会影响色谱峰的分离,也会损坏色谱柱,堵塞仪器管路。在一般的色谱分析中我们用到的溶剂多为二元溶剂或多元溶剂,溶剂的极性是通过混合溶剂的比例进行调节的,改变溶剂的极性,增加溶剂的选择性,进而改善分离和出峰时间。

高频红外碳硫分析仪3.升流器次级至被试品导线不宜太长、截面积要足够(电流密度可按6-8A/mm考虑)接触面要处理干净(可用细纱布打亮),否则接头发热,甚至电流升不到额定值4.工作前先检查电源有足够的容量否则电源线发热及电压降低影响正常工作。5.工作现场不应有易燃物。温升试验则应准备足够的灭火器材。6.连续性(升温)试验,现场应有人值班。并定时检查升流源设备、导线、接头发热情况,作好记录。由于电网电压的变动,注意调节TD,以便维持额定试验电流。试验过程中,一旦发现不正常现象,应立即切断空气开关电源,查明原因后再进行试验。试验完毕,必须将调压器回零,按空气开关切断电源,切断工作电源,方向拆除试验接线,以保证安全。7.试验工作应遵守电业安全工作规程有关规定并制定切合实际的安全措施。仪器是为短时间的工作而设计的,所以不允许长时间在额定容量下工作,特别不允许超过额定电流运行,以防过热。

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气体分析仪采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。(3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整:(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到zui大调整,观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。(4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。

某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音  3.漂移  是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。  4.定性定量重复性  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。  有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。

11、智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温12、八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。13、单元式整体结构设计,安装、维修方便。14、大体积柱箱,可同时安装四根色谱柱。15、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端。16、灵活的填充柱和毛细管柱系统可接不同口径的毛细管柱。仪器设备网提供色谱分析仪器批发供应、供应商、经销商、厂商及制造商信息,便携式气相色谱仪为您提供仪器价格信息报价和在线沟通的机会如有需求可来电咨询仪器设备报价信息尽在仪器设备网。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/气相色谱仪的故障解决措施  一、所有组分峰变小:  可能原因建议措施  1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针  2.进样后漏夜判断漏夜点,维修之  3.MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比  4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠  6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用  7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高  8.检测器与样品不匹配  9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂  二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速  三、高峰面积不重复:  1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习  2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰  3.基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化  四、负峰1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)  五、样品的检测灵敏度下降:  1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)  2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点  3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂  六、峰分叉:  1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器  2.色谱柱安装失败重新安装  3.spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂  4.柱子温度波动修理稳控系统  5.spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉  七、峰拖尾:  1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)  2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装  3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平  4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子  5.样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区  6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7进样时间过长缩短之  8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)  9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理  八、保留时间漂移气相色谱仪的故障诊断和解决措施:  1.温度变化检查柱温箱的温度  2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度  3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处  4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂  5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗  九、分离度下降:  1.色谱柱被污染方法同上2固定相被破坏(柱流失)更换之3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比  十、溶剂峰拉宽:  1.色谱柱安装失败  2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度  4.流比低提高分流比  5.OVEN低  6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂  7.吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题  十一、基线向下漂移:  1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之  十二、基线向上漂移:  1.色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀  十三、噪音:  1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱  2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路  3.FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速  4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化  5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之  6.检测器发生故障维修,更换之  7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)  十四、Offset(基线位置的突然改变:  1.电源电压波动使用稳压器  2.电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口  3.进样口被污染4.色谱柱被污染  5.毛细管末端插入检测器太深  6.检测器被污染  十五、毛刺:  1电磁干扰关闭电磁干扰源2.颗粒污染进入检测器3.气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀  十六、Wander(低频率的噪音):  1.温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之  2.温度控制漂移测量检测器的温度  3.载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器  4.进样口被污染  5.毛细管被污染6.气体流速控制失灵清洗或更换气体气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪的故障解决措施_气相色谱仪气相色谱仪汽化室温度控制故障的原因分析  气相色谱仪温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。

比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在,这称为局部受热法。气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪故障自检以及维修_气相色谱仪气相色谱仪进样不出峰的原因分析  气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入气相色谱仪(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。

  5、在石化方面,主要是对地质和油品等分析和控矿研究6、在卫生方面,主要是对]公害检测分析和研究分析。  长期的使用会给气相色谱仪带来一定的负担,因此,我们在日常操作中应注意对其进行清洁工作,而气相色谱仪的清洁工作包括两个方面:  1、对分流管线进行清洁:随着气相色谱仪使用年限的变化,气相色谱仪的分流管线内径会变得越来越窄,最终导致整个气相色谱仪的分流管线被堵塞,使分析结果出现偏差,所以我们要重视分流管线的清洁,可以采用甲苯等有机清洁溶剂对其清洗。如果气相色谱仪的分流管线被堵塞了,我们可以采用比较细比较硬的物品对分流管线进行内部疏通,然后再用甲苯等清洁剂对其进行清洗。  2、内部配件进行清洁:在使用的过程中气相色谱仪内部配件难免会出现很多异物导致气相色谱仪不能够正常工作,这个时候就需要对其进行清洁。在清洁的时候,我们可以采用专门的清洁仪器对其吹扫,对于那些不能轻易被吹扫的灰尘我们可以对其进行擦拭,不过要记得在擦拭时使用的擦拭剂不能够对仪器产生腐蚀作用,还有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干净,不然的话,不仅仪器没有被清洁干净,反而破坏了气相色谱仪。。