磁盘空间不足。 磁盘空间不足。 液相色谱柱的结构及主要功能  液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成

液相色谱柱的结构及主要功能  液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成

* 来源 : * 作者 : * 发表时间 : 2021-12-26 2:28:15 * 浏览 : 268

土壤成分分析仪I.概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(HighperformanceLiquidChromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(HighPressureLiquidChromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(HighSpeedLiquidChromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点:高压——压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75Kg/cm2以上。

煤质分析仪这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法但是这个过程也有一点需要关注:你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失,过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗,每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时,由于基质大多比较复杂,所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中,一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品,所以,只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。3、系统部件的磨损物最后,在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。第一种建议认为,在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年,因此建议半年或一年更换这些密封垫,实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。

气体分析仪2.6重复性实验精密称样品6份,按“2.2”项的要求制备6份供试液,在色谱条件下分别进行测定,结果Hup-A含量的RSD为0.60%(n=6)2.7回收率实验精密称取昆明石杉药材细粉6份,每份1g,分别加入对照品供试液(0.003mg·ml-1)100ml,按样品制备方法和色谱条件,制备加样回收供试液进行测定,计算回收率(见表1)。结果石杉碱甲的平均回收率为99.63%,RSD=0.56%(n=6)。表1石杉碱甲加样回收率实验结果(略)2.8样品的测定按“2.2”项的要求精密称取样品3份,制备供试液,按色谱条件进行测定,重复3次,取平均值,石杉碱甲在原植物中的平均含量为0.03%。3、讨论首次采用HPLC法测定昆明石杉中石杉碱甲的含量。测定方法是在其它石杉中石杉碱甲含量测定方法的基础上,改用ZORBAXSB-C18色谱柱及以0.02mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(92∶8)为流动相。实验证明该方法易行、灵敏、准确、可靠。第1期|色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?在流出曲线或吸收曲线的峰上出现的不成峰形的小曲折(deflection),形状类似肩膀,故称为肩峰,这是对于曲线形状的一种描述。Question:色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?Lubex:多种原因可导致出现肩峰,可从以下方面考虑。▲▲▲检查色谱柱是否虚接,虚接后会造成锋均展宽且拖尾等现象。▲▲▲个别峰出现肩峰,考虑是否色谱条件不合适导致,调节流动相增大保留能力,提高分离度。

色谱仪如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂类固定液分解;载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外,还可能使PEG固定液断链,有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果④色谱图气体纯度可能导致色谱图异常,如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等,最终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时,在进行程序升温操作中,杂质在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。最后,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气,气体的纯度都要求是高纯级,一般要求达到99.995%。解决方案:当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;③色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等。。

矿石分析仪氢气(H2)是气象色谱仪常用的热导系数大、黏度小、相对分子质量小,是热导检测器(TCD)常用的,是FID检测器比用的燃气,但是其使用过程中易燃、易爆,所以使用过程中一定格外小心气相色谱仪的载气必须是惰性气体,并且载气的纯度要求很高,需要经过净化、稳压、流量控制和测量后进入气相色谱系统。作为新手,一定要了解各种载气的特点以及适用情况,才能更好的选择实验分析时气相色谱仪所需载气。标定时有峰丢失。这可能是经常会遇到的便携式气相色谱仪问题,其实这个并不难解决,只要判断出问题的地方然后根据我们的方法进行解决就可以了,下面我们就罗列一下都是什么原因可能造成这种情况的发生。首先我们判断是否介入检测器或者是检测器是否正常,检查设定值。判断无载气流,检查压力调节器,并检查泄露问题,验证柱进品流速。检查注射器是否有毛病,可以使用新注射器验证。看柱是否断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

但是这是什么原因呢?其实很简单,就是在我反向冲洗前没有把管路中的污染物冲洗干净就直接接了柱子所以说,方法是没有错的,色谱柱受污染时,我们应该先想到仪器也污染了。液相色谱柱的结构及主要功能  液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。  一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱柱,如果得不到完美的液相色谱仪的控制,其作用与价值也会大打折扣。所以,液相色谱仪的性能决定了液相色谱的技术控制性能和数据采集与处理性能;液相色谱柱的性能直接关系到分离分析的准确性与适用性,必须达到很高的性能才能为科学实验提供强有力的数据支持。二者必然相互影响相互促进。  液相色谱柱的结构及主要功能:  液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。  柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。

液相色谱具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。使用高效液相色谱仪的领域很多,主要因为其灵敏度高、速度快等等优点。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。操作高效液相色谱仪的过程中可能遇到多种多样的问题,遇到问题不可怕,主要在于我们如何分析解决问题,下面滕海仪器分享几组高效液相色谱仪常见故障的处理。操作液相色谱仪可能遇到压力波动大,峰分叉的现象,这种现象是由于系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使两者不能密封,这时我们需要注意观察流动相的量,保证不锈钢氯气沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气,如果是单向阀与阀座之间有异物就得拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。当液相色谱仪出现既无压力指示也没有液体流过该怎么办呢?我们首先分析原因,出现这一现象无非两种原因:大量气泡进入泵体或者泵密封垫圈磨损。如果是种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气;如果是第二种情况则需要更换密封垫圈。。

对性价比要求高,预算较低的客户,我们开发了Clarus400GC以回应他们的要求”PerkinElmer生命和分析科学部的副总裁EricZiegler说,“例如Clarus400GC的单通道和双通道能力由进样口和检测器决定,显示了选择的灵活性并且符合不同的应用需求。”?Clarus400GC提供可选的自动进样器以提高生产力,同时具有多项功能以支持全球市场的实验室分析工作,包括触摸屏可选择五种语言界面,它的目的是为便于安装支持地方性文件。同时,与其他所有Clarus家族中的GC一样,Clarus400GC也可以连接PerkinElmer的TurboMatrix?自动顶空进样器和自动热解析进样器以扩展其应用领域。?Clarus400GC作为PerkinElmerClarus家族中的一个完整部分,可以独立运用于环境,食品和饮料,法医,石化,材料试验和学术等各个领域。此外,PerkinElmer是唯一真正集开发,制造,支持和服务于一体的气相色谱供应商。从样品制备到数据处理,我们提供最好的仪器,一流的服务,和支持队伍,为您解决所有的应用和故障诊断需求。?了解更多信息请登陆:www.perkinelmer.com/Clarus400GC?Clarus400GC即将在阿纳利蒂卡拉丁美洲(26-28日-圣保罗,巴西),北京分析仪器展览会(10月18-21日-北京,中国),Analytica-Anacon(10月31日-11月2日-海德拉巴,印度)。。

常用低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等但粘度过低的溶剂也不宜采用,如戊烷等,它们容易在色谱柱和检测器内形成气泡,影响分离。5.化学稳定性好。6.流动相应满足检测器的要求。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。所谓溶剂的紫外截止波长是指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,会严重干扰组分的吸收测量。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达到zui高灵敏度。液相色谱仪,看你分离的样品的种类,看流动相是否和样品互溶,分离程度,一般加水多少,甲醇,乙腈很多种,看样品的沸点,溶解性。仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。液相色谱仪最常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?原因一:配制流动相时细菌污染首先,我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。

系统误差(systematicerror)在重复测量中保持不变或按可预见方式变化的测量误差的分量标准偏差(standarddeviation)在对同一被测量进行n次测量时表征测量结果分散程度的参数用符号S表示。相对标准偏差(relativestandarddeviationRSD)标准偏差(S)与算术平均值的绝对值之比。测量不确定度(uncertaintyofmeasurement)表征被测量的真值在某个量值范围的、种估计。测量不确定度一般包含多个分量其中一些分量可在测量结果统计分布的基础上进行估计并可用标准偏差表征其他分量只能基于经验或由其他信息估计。标准物质(standardmaterial)具有足够的准确度可用以校准或检定仪器、评定测量方法或给其他物质赋值的物质。校准(calibration)在规定条件下为确定测量仪器或测量系统的示值与被测量相对应的已知值之间关系的一组操作。校准液(calibrationsolution)准确知道其成分用以校准仪器的溶液。通常由一种或多种校准组分和一种溶剂组成。试验溶液(testsolution)已知其成分用以对仪器进行试验的溶液。校准组分(calibrationcomponent)直接用于校准和测试的组分。