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* 来源 : * 作者 : * 发表时间 : 2021-10-22 2:48:21 * 浏览 : 347

烟气分析仪价格同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,最后一步也是通过0.2μm微孔滤膜然而,如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的,但它还是可能含有颗粒物质,例如在盖试剂瓶的塑料内盖时,塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下,添加的一种固体物可能完全溶解了,但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。  流动相通过0.45μm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2μm微孔滤膜也可以用,但是它们就这个应用而言并不比0.45μm微孔滤膜更有效,而且它的过滤速度会更慢,特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序(SOPs)时规定,可以借鉴国际上同类实验室的规定,即:  流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤,反之所有流动相组成在使用前必须过滤。  在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器(常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种)也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10μm的微孔物质,所以它不能取代流动相过滤步骤,但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。  2、被测样品  液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前,所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。

仪器校准目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。液相色谱液相色谱液相色谱的参数注意事项和选择_液相色谱液相色谱柱选择方法及保存一、液相色谱柱选择方法液相色谱柱选择的简单思路1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。液相色谱柱的保存1.反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。2.长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度*好是室温。

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四川祥富瑞当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化检测器的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。

高效金属过滤器价格对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。  当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。注意:a.含水流动相最好在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。b.流动相要求使用0.45μm滤膜过滤,除去微粒杂质。c.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。三.色谱柱的维护1.色谱柱的平衡  反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。

同时消耗样品少HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:?速度快——通常分析一个样品在15~30min,有些样品甚至在5min内即可完成。分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。?仪器网-专业分析仪器服务平台实验室仪器设备交易网仪器行业专业网络宣传媒体。相关热词:等离子清洗机反应釜旋转蒸发仪高精度温湿度计露点仪高效液相色谱仪价格霉菌试验箱跌落试验台离子色谱仪价格噪声计高压灭菌器集菌仪接地电阻测试仪型号柱温箱旋涡混合仪电热套场强仪万能材料试验机价格洗瓶机匀浆机耐候试验箱熔融指数仪透射电子显微镜。流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。

  处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。  为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。高效液相色谱仪高效液相色谱仪使用高效液相色谱仪会遇到的问题_高效液相色谱仪当液相色谱仪出现故障时我们如何自检?液相色谱仪在人们的生活中占有很大一部分,但是由于没有认真的看说明书,导致一些操作上的问题,使液相色谱仪的使用寿命变短,那到底出现故障我们改怎么解决呢,这篇文章就是针对这个问题来进行讨论的。1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

  8、考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除  9、高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。高效液相色谱仪高效液相色谱仪高效液相色谱仪峰面积差别很大的解决方法_高效液相色谱仪液相色谱速率理论方程式  在范第姆特方程模型基础上,根据液相色谱的特点作了某些修正,得到如下几种液相色谱速率理论方程式。  1、高效液相色谱速率理论方程式:  其中涡流扩散项:  分子扩散项:  传质阻力项:  其中包括:称为流动的流动相中传质阻力系数,称为滞留的流动相中的传质阻力系数,称为固定相中的传质阻力系数。  高效液相色谱速率理论方程详细表达式:  式中,  dp——色谱柱填料平均粒径;  df——固定相有效液膜厚度;  U——流动相平均流速;  Dm——组分分子在流动相中的扩散系数;  Ds——组分分子在固定相中的扩散系数;  wm——由色谱柱和填充的性质所决定的系数;  ws——与容量因子k有关的系数;  wsm——与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数以及容量因子k有关的系数。其余符号含义同前面。  从上式中可以看出,液相色谱和气象色谱的速率方程式基本一致,主要区别在于液相色谱中影响柱效的主要因素是传质阻力项,而份子扩散项对柱效的影响不像气相色谱那样明显。  2.吉丁斯修正速率理论方程式:  吉丁斯认为流动相流速对涡流扩散项影响较大,对范第姆特方程修正如下:  式中为涡流扩散项,相当于上式的含义。液相色谱液相色谱液相色谱速率理论方程式_液相色谱。

(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏(8)调零电路有开路。(9)记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大气相色谱仪确定试样成分该怎么定量  气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。

保护柱(guardcolumn)可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同预柱和保护柱可以经常更换,而不需要经常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。2、防止气体进入有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a、拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b、如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的进入;c、如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排除。最好以0、2ml/min的小流量来冲色谱柱,如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低;d、如果流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。3、清洗为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱,以冲掉柱内的盐,然后再用合适的溶剂来冲洗。凝胶滤过色谱法(GelFiltrationChromatography)中所使用的凝胶柱常用缓冲溶液做流动相,用完之后当然要用蒸馏水来冲洗。如果是连续操作,可以将缓冲溶液置于柱内过夜,但最好是维持小流速(<0、5ml/min)以防止缓冲盐的析出,如果流动相中含有卤化物,即使是停一夜,也必须要用蒸馏水将色谱柱冲洗干净,以防止它们对柱体的腐蚀。